一种薄荷素油的生产工艺的制作方法

1.本发明属于天然药物提纯技术领域，具体地，涉及一种薄荷素油的生产工艺。


背景技术：

2.薄荷素油为无色或淡黄色的澄清液体，有特殊清凉香气，味初辛、后凉，是芳香药、调味药及驱风药，可用于皮肤或黏膜产生清凉感以减轻不适及疼痛，另具有舒肝理气、利胆的功效；薄荷素油是指冷析除去大部分薄荷醇的薄荷挥发油，经成分分析包含萜烯、柠檬烯、薄荷酮、薄荷醇、胡薄荷醇和薄荷醋酸酯等。薄荷脑和薄荷素油的生产原料均为薄荷原油。现有技术中从薄荷原油中分离薄荷脑的步骤如cn103274901a所公开的内容，包含熔化、脱水、配料、除杂、精馏与结晶、烘脑、晾脑整脑和包装储存等步骤，而薄荷素油的提纯则如cn106619807a中公开的内容所述，冻析分离所得毛素油减压蒸馏得到，但该工艺生产出的薄荷素油其成分复杂，主要含薄荷醇，其次含薄荷酮、薄荷异酮、萜烯类及其他成分，存在杂质较多、品质较差的现象。


技术实现要素：

3.为了解决上述技术问题，本发明提供一种薄荷素油的生产工艺。
4.本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
5.一种薄荷素油的生产工艺，包括如下步骤：
6.步骤s1、将挑选好的薄荷加入蒸馏罐中，蒸汽加热，蒸馏直至油尽，收集薄荷油；
7.步骤s2、将收集的薄荷油分别进行一次冷析和二次冷析，得到毛素油；
8.一次冷析的工艺条件为：将冷冻盐水逐步降温，将盐水温度达到
‑
30～
‑
26℃，停止制冷、维持盐水循环2
‑
3h，将油温最终控制在
‑
10～
‑
6℃，一次冻析用时18
‑
22h。
9.二次冻析工艺条件为：冷冻盐水逐步降温，将盐水温度达到
‑
45～
‑
40℃，停止制冷，油温达到
‑
20℃时维持盐水循环2～3h，关闭盐水循环使油温最终控制在
‑
25～
‑
30℃。
10.两次冷析的总时长为40
‑
42h。
11.步骤s3、将毛素油加入真空脱水罐中，在温度为80～90℃，真空度为
‑
0.094～
‑
0.100mpa下脱水2
‑
4h，之后转移至蒸馏罐中，真空、蒸汽蒸馏，直至蒸馏完毕，收集蒸馏出的素油，蒸馏温度为130～150℃，之后压滤，制得清澈的素油；
12.步骤s4、将清澈的素油冷却结晶、整晾内包，得到粗品，将冷却结晶得到的冰油和整晾得到的脑根混合均匀，之后重新进行蒸馏，再次制得粗品，重复操作并收集粗品；
13.步骤s5、将收集的粗品加入装有填料精馏柱的精馏塔内，加入共沸剂，然后回流，分段收集馏分，之后分离馏分得到薄荷素油。
14.进一步地：步骤s5中共沸剂为乙二醇、1
‑
丙醇和2
‑
丙醇中的任意一种。
15.进一步地：步骤s5中填料为网环填料、三角螺旋填料和玻璃填充料中的任意一种。
16.本发明的有益效果：
17.本发明一种薄荷素油的生产工艺，在传统工艺的基础上进行改进，首先本发明采
用了二次冻析，其目的在于控制沥出油量，进一步控制毛素油的成分，减少毛素油中混入的杂质量，之后将毛素油真空脱水后蒸馏、压滤，制得清澈的素油，该素油中仍然存在杂质，所以经过冷却结晶、整晾内包进行处理，制得粗品，其中将冷却结晶、整晾内包工艺分离的杂质如冰油、脑根进行再次蒸馏之后与清澈的素油混合，形成结晶油配料，重复操作，对杂质进行多次提纯，能够避免原料浪费，提高薄荷素油的产量，而且本发明中通过共沸对粗品进行了精馏，能够有效的解决传统精馏方法蒸馏出的物质含焦糊味的缺点，最终制备出的薄荷素油为无萜薄荷素油，本发明在传统工艺上进行改进既降低了薄荷素油中的杂质成分，而且对杂质进行循环蒸馏提取，提高了薄荷素油的产出量，制备出一种纯度更高的薄荷素油。
附图说明
18.为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
19.图1为本发明一种薄荷素油的生产工艺的流程图。
具体实施方式
20.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
21.实施例1
22.请参阅图1所示，一种薄荷素油的生产工艺，包括如下步骤：
23.步骤s1、将挑选好的薄荷加入蒸馏罐中，蒸汽加热，蒸馏直至油尽，收集薄荷油；
24.步骤s2、将收集的薄荷油分别进行一次冷析和二次冷析，得到毛素油；
25.一次冷析的工艺条件为：将冷冻盐水逐步降温，将盐水温度达到
‑
30℃，停止制冷、维持盐水循环2h，将油温最终控制在
‑
10℃，一次冻析用时18h。
26.二次冻析工艺条件为：冷冻盐水逐步降温，将盐水温度达到
‑
45℃，停止制冷，油温达到
‑
20℃时维持盐水循环2h，关闭盐水循环使油温最终控制在
‑
25℃。
27.两次冷析的总时长为40h。
28.步骤s3、将毛素油加入真空脱水罐中，在温度为80℃，真空度为
‑
0.094mpa下脱水2h，之后转移至蒸馏罐中，真空、蒸汽蒸馏，直至蒸馏完毕，收集蒸馏出的素油，蒸馏温度为130℃，之后压滤，制得清澈的素油；
29.步骤s4、将清澈的素油冷却结晶、整晾内包，得到粗品，将冷却结晶得到的冰油和整晾得到的脑根混合均匀，之后重新进行蒸馏，再次制得粗品，重复操作并收集粗品；
30.步骤s5、将收集的粗品加入装有三角螺旋填料精馏柱的精馏塔内，加入2
‑
丙醇，然后回流，分段收集馏分，之后分离馏分得到薄荷素油。
31.实施例2
32.请参阅图1所示，一种薄荷素油的生产工艺，包括如下步骤：
33.步骤s1、将挑选好的薄荷加入蒸馏罐中，蒸汽加热，蒸馏直至油尽，收集薄荷油；
34.步骤s2、将收集的薄荷油分别进行一次冷析和二次冷析，得到毛素油；
35.一次冷析的工艺条件为：将冷冻盐水逐步降温，将盐水温度达到
‑
28℃，停止制冷、维持盐水循环2h，将油温最终控制在
‑
8℃，一次冻析用时20h。
36.二次冻析工艺条件为：冷冻盐水逐步降温，将盐水温度达到
‑
42℃，停止制冷，油温达到
‑
20℃时维持盐水循环2.5h，关闭盐水循环使油温最终控制在
‑
28℃。
37.两次冷析的总时长为40h。
38.步骤s3、将毛素油加入真空脱水罐中，在温度为88℃，真空度为
‑
0.100mpa下脱水3.5h，之后转移至蒸馏罐中，真空、蒸汽蒸馏，直至蒸馏完毕，收集蒸馏出的素油，蒸馏温度为140℃，之后压滤，制得清澈的素油；
39.步骤s4、将清澈的素油冷却结晶、整晾内包，得到粗品，将冷却结晶得到的冰油和整晾得到的脑根混合均匀，之后重新进行蒸馏，再次制得粗品，重复操作并收集粗品；
40.步骤s5、将收集的粗品加入装有三角螺旋填料精馏柱的精馏塔内，加入2
‑
丙醇，然后回流，分段收集馏分，之后分离馏分得到薄荷素油。
41.实施例3
42.请参阅图1所示，一种薄荷素油的生产工艺，包括如下步骤：
43.步骤s1、将挑选好的薄荷加入蒸馏罐中，蒸汽加热，蒸馏直至油尽，收集薄荷油；
44.步骤s2、将收集的薄荷油分别进行一次冷析和二次冷析，得到毛素油；
45.一次冷析的工艺条件为：将冷冻盐水逐步降温，将盐水温度达到
‑
26℃，停止制冷、维持盐水循环3h，将油温最终控制在
‑
7℃，一次冻析用时20h。
46.二次冻析工艺条件为：冷冻盐水逐步降温，将盐水温度达到
‑
42℃，停止制冷，油温达到
‑
20℃时维持盐水循环2.8h，关闭盐水循环使油温最终控制在
‑
30℃。
47.两次冷析的总时长为42h。
48.步骤s3、将毛素油加入真空脱水罐中，在温度为88℃，真空度为
‑
0.100mpa下脱水4h，之后转移至蒸馏罐中，真空、蒸汽蒸馏，直至蒸馏完毕，收集蒸馏出的素油，蒸馏温度为145℃，之后压滤，制得清澈的素油；
49.步骤s4、将清澈的素油冷却结晶、整晾内包，得到粗品，将冷却结晶得到的冰油和整晾得到的脑根混合均匀，之后重新进行蒸馏，再次制得粗品，重复操作并收集粗品；
50.步骤s5、将收集的粗品加入装有三角螺旋填料精馏柱的精馏塔内，加入2
‑
丙醇，然后回流，分段收集馏分，之后分离馏分得到薄荷素油。
51.实施例4
52.请参阅图1所示，一种薄荷素油的生产工艺，包括如下步骤：
53.步骤s1、将挑选好的薄荷加入蒸馏罐中，蒸汽加热，蒸馏直至油尽，收集薄荷油；
54.步骤s2、将收集的薄荷油分别进行一次冷析和二次冷析，得到毛素油；
55.一次冷析的工艺条件为：将冷冻盐水逐步降温，将盐水温度达到
‑
26℃，停止制冷、维持盐水循环3h，将油温最终控制在
‑
6℃，一次冻析用时22h。
56.二次冻析工艺条件为：冷冻盐水逐步降温，将盐水温度达到
‑
40℃，停止制冷，油温达到
‑
20℃时维持盐水循环3h，关闭盐水循环使油温最终控制在
‑
30℃。
57.两次冷析的总时长为42h。
58.步骤s3、将毛素油加入真空脱水罐中，在温度为90℃，真空度为
‑
0.100mpa下脱水4h，之后转移至蒸馏罐中，真空、蒸汽蒸馏，直至蒸馏完毕，收集蒸馏出的素油，蒸馏温度为150℃，之后压滤，制得清澈的素油；
59.步骤s4、将清澈的素油冷却结晶、整晾内包，得到粗品，将冷却结晶得到的冰油和整晾得到的脑根混合均匀，之后重新进行蒸馏，再次制得粗品，重复操作并收集粗品；
60.步骤s5、将收集的粗品加入装有三角螺旋填料精馏柱的精馏塔内，加入2
‑
丙醇，然后回流，分段收集馏分，之后分离馏分得到薄荷素油。
61.对比例1
62.本对比例与实施例1相比，未进行冷却结晶、整晾内包对杂质的循环处理工艺。
63.对比例2
64.本对比例为传统薄荷素油的生产工艺。
65.对实施例1
‑
4和对比例1
‑
2制备出的薄荷素油提取率和不挥发物含量进行检测，结果如下表所示：
[0066][0067]
从上表中能够看出本发明实施例1
‑
4对薄荷素油的提取率明显高于传统的提取工艺。
[0068]
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
[0069]
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。